臺式六價鉻測定儀檢測電鍍廢水時，需兼顧樣品復雜性（含重金屬、有機物、懸浮物）和檢測精度（檢出限通?！?.01mg/L），通過規范操作控制干擾因素，同時做好安全防護，確保數據可靠與人員安全。

一、樣品預處理需消除基質干擾

電鍍廢水需先經 0.45μm 濾膜過濾（用針式過濾器，棄去初始 5mL 濾液），去除懸浮顆粒物（避免堵塞比色皿或吸附六價鉻）。若廢水含還原性物質（如 Fe2?、亞硫酸鹽），需加入少量高錳酸鉀溶液（0.1mol/L）氧化至淡粉色（過量高錳酸鉀用疊氮化鈉去除），防止其還原 Cr??為 Cr3?（導致測量值偏低）。對于高濃度有機物（COD＞500mg/L），需用活性炭吸附（振蕩 30 分鐘后過濾），避免有機物與顯色劑反應（產生有色復合物，干擾吸光度）。預處理后需調節 pH 至 7-8（用 1mol/L 硫酸或氫氧化鈉），酸性過強會加速 Cr??還原，堿性過強影響顯色反應（顯色劑在中性條件下活性最佳）。

二、試劑使用需嚴格控制條件

顯色劑（如二苯碳酰二肼溶液）需現配現用（用丙酮溶解后避光保存，4℃下可存放 24 小時），若溶液變色（從無色變為粉紅）需立即廢棄（二苯碳酰二肼氧化失效）。標準系列需覆蓋廢水預期濃度（如 0.1-1.0mg/L，間隔 0.2mg/L），用 0.2% 硫酸溶液配制（保持與樣品基質一致），避免用純水配制（基質差異導致誤差）。加樣時需準確移?。猴@色劑與樣品體積比嚴格按 1:10（如 5mL 樣品加 0.5mL 顯色劑），偏差需≤0.01mL（用移液槍加樣，定期校準移液精度）。顯色反應需避光進行（用黑色遮光盒），溫度控制在 15-30℃（反應 15 分鐘），低溫時需延長反應時間（25℃以下每降 5℃延長 5 分鐘），確保顯色完全。

三、儀器操作需保障測量精度

比色皿使用前用樣品潤洗 3 次（避免稀釋樣品），裝樣后檢查透光面（無氣泡、無指紋），若有氣泡需輕敲排出（不可用針頭，防止劃傷）。檢測時先測空白（用 0.2% 硫酸溶液加顯色劑），空白吸光度需≤0.01Abs（超過則需重新配制試劑）。標準曲線相關系數 R2 需≥0.999（否則重新繪制），測量樣品時按濃度從低到高順序（避免高濃度污染低濃度樣品），每測 10 個樣品復測一次中間濃度標準液（偏差超 5% 需重新校準）。比色完成后立即倒空樣品，用純水沖洗比色皿（避免六價鉻殘留腐蝕玻璃），再用稀硝酸浸泡 5 分鐘（去除吸附的鉻離子）。

四、安全防護措施不可忽視

操作時需戴耐酸堿手套（防 Cr??腐蝕）、護目鏡（防止試劑飛濺），在通風櫥內進行（二苯碳酰二肼含丙酮，易揮發）。Cr??廢液需單獨收集（用棕色瓶，標注 “含鉻廢液”），處理后再排放（加入亞硫酸鈉還原為 Cr3?，調 pH 至 8-9 沉淀），不可直接傾倒（劇毒物質，需符合危廢處理標準）。顯色劑接觸皮膚需立即用肥皂水沖洗（丙酮易脫脂，需涂抹護手霜），若濺入眼睛，立即用洗眼器沖洗 15 分鐘并就醫。實驗結束后徹底清潔臺面（用稀硝酸擦拭），儀器表面用 75% 酒精消毒（去除可能殘留的鉻離子）。

五、質量控制需貫穿全程

每批次樣品做 2 個平行樣（相對偏差≤10%），加標回收率控制在 85%-115%（取 10mL 樣品加 1mL 0.5mg/L 標準液，計算回收率）。定期用有證標準樣品驗證（如 0.5mg/L 標準樣，測量值偏差需≤10%），確保檢測能力。記錄實驗條件（溫度、pH、顯色時間），若數據異常（如平行樣偏差大），需追溯預處理、試劑或儀器因素（如濾膜吸附、顯色劑失效），重新檢測并記錄原因。

電鍍廢水基質復雜，操作核心是 “預處理除干擾、顯色控條件、安全嚴防護”。通過針對性消除干擾物質、規范試劑與儀器操作，可將測量誤差控制在 10% 以內，同時嚴格執行安全措施，實現準確檢測與安全操作的雙重目標。